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Crecimiento in-situ de nanoclusters metálicos de fe o mn intercalados en una bentonita previamente pilarizada con Al

Muñoz Alvear, Helir Joseph (2015) Crecimiento in-situ de nanoclusters metálicos de fe o mn intercalados en una bentonita previamente pilarizada con Al. Project Report. Universidad de Nariño, SIRED, Pasto, Colombia.

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URL Oficial: https://biblioteca.udenar.edu.co/atenea/91402.pdf

Resumen

Dado que la preparación de nanoclusters metálicos es termodinámicamente inestable, debido principalmente al crecimiento ilimitado durante la síntesis, se ha explorado la formación in-situ de clusters de MnS o FeS confinados en el espacio interlaminar de una bentonita en un proceso rápido de reacción de aproximadamente 12 horas. Los clusters sulfidizados polinucleares interlaminares fueron preparados por intercambio catiónico de Mn2+ o Fe2+ en la bentonita, como también sobre el aluminosilicato previamente intercalado/pilarizado con diferentes cargas de aluminio: 10, 20 o 30 meq Al3+/g arcilla en forma de (Al13)7+, seguido por sulfidización con H2S(g). Durante el proceso de sulfidización se evaluaron los siguientes parámetros: (i) Relación H2S(g)/Mn2+ o entre 5 y 500; (ii) Temperatura de sulfidización entre 50 y 400 °C; (iii) Temperatura y atmósfera de tratamiento térmico entre 200 y 400 °C en atmósfera inerte (N2) u oxidante (aire) y (iv) Efecto de la neutralización básica antes del tratamiento térmico. Los materiales fueron caracterizados por análisis elemental (EAA/FRX), capacidad de intercambio catiónico (CIC), difracción de rayos-X (DRX), espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS), análisis textural (adsorción N2) y térmico (DTA/TGA). La pilarización más eficiente se consiguió con una carga de pilares de 20 meq Al3+/g arcilla (Al13)7+, en términos de mayor expansión del espaciado basal (desplazamiento hacia menores ángulos 2θ de la señal d001) y distribución más homogénea de los pilares (menores hhpw). La relación más apropiada H2S(g)/Mn2+ o fue de 50 con la cual se alcanzó el mejor balance entre la cantidad de sulfuro de hidrógeno alimentado para el crecimiento de los nanoclusters de Mn, pero sin afectar la estructura laminar del aluminosilicato por el ataque ácido, bajo temperatura de sulfidización de 100 °C y temperatura de tratamiento térmico de 200 °C. Con estas condiciones se logró promover el crecimiento y estabilización de los nanoclusters de Mn o Fe preservando la estructura laminar de la bentonita. Por su parte, el tipo de atmósfera empleado en el tratamiento térmico no mostró un efecto significativo sobre la estructura final de los sólidos. Los materiales modificados con Fe resultaron menos estables que los modificados con Mn, probablemente por las propiedades intrínsecas fuertemente ácidas del primero. Se estudió el efecto de las principales variables de preparación que afectan la estabilidad de los nanoclusters finales de Mn o Fe y se demostró que la pilarización del mineral arcilloso es una estrategia novedosa y muy útil para controlar el crecimiento y el tamaño final promedio de los agregados polinucleares de MnS y FeS.

Tipo de Elemento: Monografía (Project Report)
Asunto: Q Ciencias > Q Science (General)
Division: Facultad de Ciencias Exactas y Naturales > Programa de Química > Trabajos de grado
Depósito de Usuario: Monitor COES 1
Fecha Deposito: 30 Abr 2018 15:10
Ultima Modificación: 30 Abr 2018 15:10
URI: http://sired.udenar.edu.co/id/eprint/4332

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